美國Neocera PLD 脈沖激光沉積系統 Pulsed Laser Deposition System :Pioneer 180-2-PLD
高性能的離子輔助沉積系統 離子輔助沉積已經成為在無規取向的襯底或非晶襯底上沉積雙軸結構薄膜的一種重要技術。Neocera 開發了離子輔助的 PLD 系統，該系統將 PLD 在沉積復雜材料方面的優勢與 IBAD 能力結合在一起。
。Neocera 在 PLD 設備與工藝開發方面具有不可超越的經驗。
• Pioneer 系列 PLD 系統是全球研發領域最為廣泛使用的商業化系統。
• Neocera不僅可以為客戶提供最基本的PLD系統，還可以提供完善的PLD解決方案。
• PLD 實驗室一站式方案。
脈沖激光沉積系統（PLD） 一種用途廣泛的、用于薄膜沉積以及納米結構和納米粒子合成的方法
PLD 是一種復雜材料沉積的有效方法 脈沖激光沉積（Pulsed Laser Deposition）是一種用途廣泛的薄膜沉積技術。脈沖激光快速蒸發靶材，生成與靶材組分相同 的薄膜。PLD 的獨特之處是能量源（脈沖激光）位于真空腔室的外面。這樣，在材料合成時，工作氣壓的動態范圍很寬， 達到 10-10 Torr ~ 100 Torr。通過控制鍍膜壓力和溫度，可以合成一系列具有獨特功能的納米結構和納米顆粒。另外，PLD 是一種 “ 數字 ” 技術，在納米尺度上進行工藝控制（埃 /pulse）。
Neocera Pioneer 系列 PLD 系統 - 基于卓越經驗的創新設計
Neocera 利用 PLD 開展了深入廣泛的研究，建立了獲得最佳薄膜質量的臨界參數，特別適用于沉積復雜氧化物薄膜。這些 思考已經應用于 Pioneer 系統的設計之中。
• 很多復雜氧化物薄膜在相對高的氧壓（>100 Torr）下冷卻可獲得更高的質量。所有 Pioneer 系統都具備此功能（氣壓 范圍可從額定初始壓強到大氣壓）。這也有益于生成納米粒子。
• Pioneer PLD系統的激光束入射角為45°，保持了激光密度在靶材上的最大均勻性，同時避免使用復雜而昂貴的光學元件。 更小的入射角會拉長靶材上的激光斑點，導致密度均勻性的損失。
• 為了消除油的回流對薄膜質量的影響，所有 Pioneer 系統的標準配置都采用無油泵系統。
• 我們的研究表明：靶材和襯底的距離是獲得最佳薄膜質量的關鍵參數。Pioneer 系統采用可變的靶材和襯底的距離，對沉積條件進行最大的控制。
• 獨立的一站式方案 PLD 系統。
• 用于沉積外延薄膜、多層異質結構。
• 高溫襯底加熱器，具有氧氣兼容性，可用于氧化物薄膜的沉積。
• 自動多靶材旋轉器，可實現超晶格的沉積和 CCS（連續成分生長）功能。
• 升級：離子輔助 PLD、組合優化 PLD、靶材 - 襯底 Load-Lock。
• 額外的沉積源：射頻 / 直流濺射、直流離子槍。
• 原位診斷：高壓 RHEED、小角 X 射線譜儀（ LAXS ）和離子能譜儀（IES）。
設備簡介
沉積腔室
沉積腔室 沉積腔室為電拋光 304 不銹鋼的直徑 18 英寸球形室。該腔體是超高真空的，并配有許多端口用于將來升級。這些端口經 過理想的設計和配置，可用于 PLD、高壓 RHEED、直流離子源、射頻 / 直流濺射、小角 X 射線譜儀（LAXS）和襯底的裝 載卸載（Load-Lock）等。激光以相對于靶材表面的 45° 角入射。該真空腔室集成了一個用于沉積外延薄膜、多層異質結 構和超晶格的自動化 6 靶材旋轉器（Labview 2018），以及用于直徑為 2 英寸晶圓片的可編程旋轉基片加熱臺。
真空泵浦系統
腔室由 Pfeiffer HiPace 渦輪分子泵抽真空，分子泵之后配備一個 Edwards 渦旋泵。這兩種泵都是無油的干泵。腔室的本底 真空可以達到 5×10-7 Torr 或更低。集成了高真空規（熱絲極離子真空計）和中等真空規（Convectron）來測量真空。
多靶材旋轉器
自動多靶材旋轉器
• 六個直徑 1 英寸的靶材或三個直徑 2 英寸的靶材。
• 靶材旋轉，360° 連續（1 ~ 20 轉 / 分鐘）。
• 靶材搖擺技術（最大 100 °/s）用于均勻消融整個靶材表面。
• 靶材索引用于制備多層。
• 靶材高度可調（非超高真空系統可手動調節）。
• 由 LabVIEW 2018 軟件控制靶材索引、靶材搖擺技術 和靶材旋轉，促進多層和超晶格的沉積。
• 軟件控制激光器的外部觸發 - 便于納米級薄膜的生長 控制。
• 軟件提供了二元相擴展和三元相擴展的 CCS（連續 成分生長）（可選）
。 全干式真空泵：基于干式機械泵的渦輪分子泵。
• 最低本底真空：標準系統 5×10-7 Torr，超高真空系統 7.5×10-9 Torr。
• 渦輪轉速由軟件控制。
• 靶材擋板保護靶材不受交叉污染。
• 完美地用于沉積外延薄膜、多層和超晶格。
• 獨有的靶材搖擺技術 - 反比速率協議。
• 可用于 CCS（連續成分生長）/ 組合 PLD。
襯底加熱器
氧氣兼容襯底加熱器 / 基片臺
不論是在真空中，還是在一個大氣壓的氧氣中，輻射加熱基片臺均可將襯底加熱達 850 ℃。最大襯底尺寸為直徑 2 英寸， 并且樣品夾持器可以容納更小的襯底。樣品夾持器可以在 Load-Lock 上使用。襯底 360° 旋轉由電機驅動，可由計算機控制。 這種襯底旋轉特性對于 RHEED 分析至關重要，可以促進襯底的晶體結構對準 RHEED 電子束。
技術參數：
• 襯底溫度：最高 850 ℃。
• 襯底旋轉器：1 ~ 30 轉 / 分鐘（360° 襯底旋轉器，與將來的 RHEED 升級兼容）。
• 襯底尺寸：最大直徑 2 英寸，最小尺寸：10 mm × 10 mm。
• 樣品夾持器與 Load-Lock 升級兼容。
• 加熱器溫度由可編程的 PID 控制器控制。
• 加熱器與氧氣兼容，高達 1 個大氣壓。
• 加熱器安裝在頂部，襯底平行于地面且表面向下。
• 配有預濺射擋板。
• 配有 K 型熱電偶將數據輸入到 PID 控制器中。
• 控制器裝有 Neocera 系統軟件（Labview 2018）。
氣壓測量與控制
• 寬范圍的真空壓力表用于從大氣壓到 5×10-9 Torr 的氣壓測量。
• 配有 MKS 質量流量控制器，可由 PLD 系統軟件控制，氧氣最大流量約為 100 SCCM。
• 沉積氣壓閉環控制。
工藝氣體流量控制
配有用于工藝氣體控制的質量流量控制器（最大流量 200 sccm）。工 藝氣體是氧氣。利用該系統軟件可以控制分子泵轉速，利用 MFC 可 以控制工藝氣體流量，確定最佳工藝氣體壓力。
準分子激光器
• 型號：COMPex 102
• 激光介質：KrF 氣體
• 輸出波長：248 nm 光學系統 準分子激光器 后續工藝氣壓控制 激光器外部觸發
• 最大脈沖頻率：20 Hz • 最大脈沖能量：400 mJ • 最大功率：8 W
光學系統
PLD 光學組件（用于 KrF 準分子激光器）
• 直徑 2 英寸，45° 入射角，248 nm 激光反射鏡。
• 直徑 2 英寸，22.5° 入射角，248 nm 激光反射鏡。
• 直徑 2 英寸，焦距為 50 cm，248 nm 平凸透鏡。
• 可調節的光闌。
• 陽極氧化鋁面包板用于安裝光路。
• 穩定的可活動基座用于安裝2英寸激光反射鏡和透鏡，具有最大的清晰光圈和寬角度范圍。
• 反射鏡安裝在靶材表面提供精確的定位激光點。
• 安轉有穩定的直徑 2 英寸透鏡。
• 包含一套完整的安裝桿和底座。
• 配有光學紫外線安全外殼，保護使用者免受激光輻射。
激光光束掃描系統
提供激光光束掃描功能，在靶材上保持固定的光通量（J/cm2 ）。光束掃描可以使薄膜在襯底上均勻地沉積，厚度均勻性為 5% 或更好。當激光光束進行掃描時，反射鏡和透鏡同步運動，以確保激光光束在靶材上有固定的光通量。激光掃描使用反比 速率協議，以確保在沉積薄膜時，靶材表面消融均勻。
反比速率協議（Inverse Velocity Protocol）
• Neocera 激光光束掃描系統采用反比速率掃描。
• 激光光束掃描的速率與到參照點的距離成反比。
• 對激光掃描做了調整，使它在到達靶材中心時掃描更快，但在接近靶材邊緣時減慢。這促進了靶材表面的均勻消融， 對于厚度均勻性也很重要。
• 8 英寸晶圓片的中心總是沉積來自 PLD 羽輝的材料。通過控制掃描長度、掃描速率、激光羽輝在襯底邊緣的時間和激 光羽輝在襯底中心的時間，可以確保整個8英寸襯底上薄膜的均勻性。這些都可以通過調整激光光束掃描的參數來實現。
• 用戶可以存儲和重新取回參數，也可以編輯參數。
靶材搖擺技術（Target Raster）
靶材搖擺：搖擺意味著掃描。靶材旋轉器上有兩個直流電機。一個直流電機控制靶材圍繞自己的軸旋轉（RPM）。當這個 電機打開時，旋轉器上的 6 個靶材都以給定的 RPM 旋轉（如：20 RPM）。還有第二個直流電機，可以在兩個用戶選擇的 值之間對靶材旋轉器進行搖擺。如果我們的主靶材在 60° 位置，搖擺將被設置在大約 55° 和 65° 之間。
PLD 軟件控制系統
Windows 10，Labview 2018。
襯底加熱平臺 • 反比速率協議 • 激光器的外部觸發。襯底旋轉器 • 氣壓控制 - 通過質量流量控制器（MFC） • 多層薄膜和超晶格的 recipe 和沉積 • 靶材轉換器 • 靶材搖擺技術 • 控制抽真空速率
系統主機框架
PLD 系統主機有 4 英寸的旋轉腳輪和調平腳；框架中的一個面板上有冷卻風扇，防止熱量積聚。電子設備安裝在框架上一 個完整的電子機架上。一個歧管面板用來安裝所有氣體歧管和控制器。電氣分配和互連集成在主框架內。
系統配置
PLD 系統配置 - 電力、工藝氣體和壓縮空氣
• 電力： 2 英寸 - 220 V/20 A/ 單相電（標準系統） 4 英寸 - 380 V/40 A/ 三相電（標準系統）
• 水： 1 ~ 2 L/min, 室溫（25 ℃） 在 20 ℃ 條件下每分鐘 1 加侖
• 氣壓： 5 psi（磅每平方英寸） 1/4 英寸 Swagelock 配件
可 升 級 功 能
襯底的裝載卸載（Load-Lock）
磁耦合線性饋通通過邊緣夾持裝置在襯底加熱器 “ 支架 ” 之間插入和收回襯底基座板。Load-Lock 是手動操作裝置，它的 腔室有一個閘閥，將其與主要的超高真空腔室分開。配備一臺 70 L/s 的渦輪分子泵，用于對 Load-Lock 腔室進行抽真空。 Load-Lock 腔室的本底真空可達 5×10-7 Torr 或更好。泵組（渦輪泵和前級泵）均為無油的干泵。Load-Lock 腔室有一個入口， 便于基座板的插入和移除。真空計會顯示出真空度。
靶材 Load-Lock 升級
靶材 Load-lock 升級，對于靶材的裝載 - 鎖定，整個靶材旋轉器安裝在 Z 平臺上，以便于裝載 - 鎖定。
超高真空升級
超高真空升級可將本底真空提高到 5×10-9 Torr。這些升級包括對泵的升級，金屬密封閘閥，將所有氟化橡膠密封更換為銅 密封，并在適用的情況下使用所有與超高真空兼容的玻璃 - 金屬窗（這包括激光窗口和所有觀察窗口）。
5×10-7 Torr → 7.5×10-9 Torr
6.67×10-5 Pa → 1.0×10-6 Pa
6.67×10-7 mbar → 1.0×10-8 mbar
襯底 Z 平臺
這使得靶基距可做 100 mm 的調節。距離可以調整為 50 mm 到 150 mm 之間的任何值（共 100 mm 調整距離）。
激光窗口更換系統
激光窗口更換系統提供了清潔的光束路徑，延長了工作時間。
• 一個紫外級硅窗 - 手動旋轉襯板，從涂覆位置到未涂覆位置，以提供清潔的激光束路徑。
• 硅襯板提供 45 個無涂層位置（取決于現有的光學配置）。
• 硅襯板可以拆卸清洗并重復使用。
• 主激光窗口由硅襯板保護不受鍍層的影響。
全自動激光窗口更換系統
全自動 “ 窗口更換系統 ” 集成有一個裝有 6 片硅片的盒子，為長時間的操作提供清潔的光束路徑?？蛻艨稍O置在特定數量 的激光脈沖后，涂層窗口自動替換為無涂層窗口，在長時間的操作中保持光束路徑的清潔。
激光加熱器升級（Laser Heater upgrade）
在這次升級中，Pioneer 180 PLD 系統現有的 2 英寸直徑的輻射加熱臺將被激光加熱臺取代。 LSH-100 激光加熱器能夠產生高于 1000℃ 的襯底溫度。襯底的背面與由 140 瓦光纖耦合激光器輻射加熱的吸收器直接熱 接觸。吸收器的溫度由集成光學高溫計持續監控，為加熱器溫度 PID - 控制回路提供反饋。Neocera 專用軟件（LabView 2018）為用戶提供了許多選項，用于編程自定義溫度配置文件、加熱模式和創建配置文件庫。整個 LSH-100 加熱器組件完 全集成，以實現可靠和安全的運行。
850℃ → 1000℃
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技術參數：
• 光纖耦合二極管激光器，最大輸出功率：140 W
• 激光波長：930 ~ 960 nm
• 最大襯底尺寸：10 mm × 10 mm
• 高溫計讀數范圍：300 ~ 1300 ℃
• 最大吸收器溫度：1050 ℃
• 溫度不均勻性：<10 ℃
• 溫度穩定性：1 %
• 最大升溫速率：30 ℃/s
射頻濺射源系統
• 6 英寸 CF 法蘭安裝
• 濺射源直徑：2 英寸
• 最大射頻功率：300 W
• 包含射頻優化網絡，手動調優。
直流濺射源系統
• 6 英寸 CF 法蘭安裝
• 濺射源直徑：2 英寸
• 最大直流功率：500 W
• 含 1 KV 電源
CCS（連續成分生長）/ 組合
PLD CCS（連續成分生長）功能可在單次沉積中沉積多種不同組分的材料，大大縮短了沉積不同組分材料及合成新材料的時間， 實現合成材料組分的優化。PLD-CCS 系統能以連續的方式改變沉積的材料，沒有必要使用掩模?？梢栽诿恳淮窝h中， 以小于一個單分子層的速率，快速連續沉積每一種組分，其結果類似于共沉積法。該法無需在沉積后進行退火促進內部擴 散或結晶，對于生長溫度是關鍵參數的研究或者被沉積的材料或襯底不適合高溫退火的情況非常有幫助。Neocera 公司的 PLD 系統在同一個系統上既可以實現帶有 CCS（連續成分生長）功能的 PLD（CCS-PLD）, 也可以實現基本的 PLD 功能。
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高壓 RHEED 系統
激光分子束外延（Laser MBE）
激光 MBE 是普遍采用的術語，該法是一種納米尺度薄膜合成的理想方法，高真空下的 PLD 與在線工藝監測的反射高能電 子衍射（RHEED）的聯合應用，為用戶提供了類似于 MBE 的薄膜生長的單分子水平控制。
• 高壓 RHEED 用于原位薄膜生長控制。
• 提供原子級薄膜生長控制 / 生長模式控制。（例如：通過 RHEED 振蕩實現的 2D 生長模式）
• RHEED 是一種衍射技術。從屏上產生的衍射圖樣中，可以實時地破譯結構信息。
• 厚度和沉積速率信息。
• 薄膜襯底界面的應力 / 其它結構缺陷、第二相均可檢測。
• 這些信息對于各種納米結構的高質量外延薄膜生長至關重要。
技術參數：
• 最大束流電壓：30 KeV。
• 兩組磁線圈，用于襯底平面內和垂直于襯底平面的束流運動。
• 雙差動泵（氧氣的兼容性高達 500 mTorr ）。
• 配有光閥的凹形 RHEED 屏。
• 12 位 CCD 相機。
• K-space 數據采集和軟件。
• 與 PLD 系統完全集成。
Low Angle X-ray Spectroscopy - 小角 X 射線譜儀
• LAXS 用于實時成分診斷。
• LAXS 實時檢測薄膜成分。
• 在薄膜沉積過程中，利用 Neocera 專有算法將高能電子束產生的各種元素的 X 射線強度轉化為元素成分。
• LAXS 是一種動態 X 射線光譜技術。
• 實時提供薄膜的定量成分信息。
• LAXS 提供了成分 / 化學信息，與 RHEED（結構）相輔相成。
• 這些綜合信息對材料研究人員來說至關重要。
技術參數：
• X 射線源：30 KeV 電子束（使用 RHEED 的 X 射線源）。
• 電子束入射角：<10°。
• X 射線探測器：硅漂移探測器。
• X 射線能量范圍：1 ~ 20 KeV。
• 能量分辨率：130 eV。
• 最小薄膜厚度：2 nm。
• 成分準確度：+/-5%。
• 沉積氣壓范圍：10-8 Torr to 500 mTorr。
• 軟件：Windows 10，Labview 2018。
Ion Energy Spectrometer - 離子能譜儀
技術參數：
• 操作氣壓范圍：本底真空（5×10-7 Torr）到工藝氣壓的 200 mTorr。
• 離子能量范圍：0 ~ 200 eV
• 最小能量分辨率：1 eV
• 掃描步長：0.2 ~ 10 V
• 離子電流振幅范圍：10-3 ~ 10 A • 最大傳感器直徑：3.5 cm
• 數字轉換器帶寬：50 MHz
。時間分辨率：20 ns
• 與激光同步的精度：30 ns
• 最大脈沖重復頻率：5 Hz
• 氣體壓力范圍：0 ~ 200 mTorr
• 最大等離子體濃度（最大）：~1×1013 /cm3
• TOF 能量范圍：10 ~ 1500 eV
離子輔助沉積（IBAD）
高性能的離子輔助沉積系統
離子輔助沉積已經成為在無規取向的襯底或非晶襯底上沉積雙軸結構薄膜的一種重要技術。Neocera 開發了離子輔助的 PLD 系統，該系統將 PLD 在沉積復雜材料方面的優勢與 IBAD 能力結合在一起。
脈沖電子束沉積系統（PED）
脈沖電子束沉積（Pulsed Electron Deposition）是指高能脈沖（100 ns）的電子束（約 1000 A，15 KeV）在靶材上穿透大約 1 μm，使靶材快速蒸發形成等離子體。對靶材的非平衡提?。疲┦沟入x子體的組分與靶材的化學計量比組分一致。在 最佳條件下，靶材的化學計量比與沉積薄膜保持一致。所有的固態材料如金屬、半導體和絕緣體等都可以用 PED 技術沉 積各自的薄膜。
。獨立一站式方案脈沖電子束沉積系統 PED。
• 沉積外延薄膜、多層異質結構薄膜（heterostructures）與超晶格薄膜。
• 沉積氧化物薄膜時與氧氣兼容。
• 升級選項：離子輔助 PED、連續成分生長 PED、進樣系統 Load-Lock。
• 可附加的沉積源：脈沖激光與射頻 / 直流濺射。
• 集成 XPS/ARPES UHV 集群系統，原位高真空襯底傳送系統。
技術參數：
• 輸入電壓：115 ~ 230 V 交流，50/60 Hz，單相電
• 氣壓（氧氣）：5 ~ 20 mTorr
• 電子能量：8 ~ 20 kV
• 最大脈沖能量：800 mJ
• 最小脈沖能量：100 mJ
• 脈沖能量變化：±10%
• 脈寬：~100 ns
• 最大脈沖重復頻率：10 Hz
• 電子束最小橫截面：6×10-2 cm2
• 電子束橫截面變化：±20%
• 最大脈沖功率密度：1.3×108 W/cm2
• Z - 定位范圍：50 mm
• XY - 定位范圍：±20 mm
• 陰極壽命：>1×107 個脈沖
• PEBS 閥體最高溫度：85 ℃
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